前言
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）是高分子材料的核心熱性能參數(shù)，指材料在溫度變化下從“玻璃態(tài)”向“高彈態(tài)”（或反之）轉(zhuǎn)變的臨界溫度區(qū)間，本質(zhì)是高分子鏈段運(yùn)動狀態(tài)的宏觀體現(xiàn)。低于Tg時，分子熱運(yùn)動弱，鏈段“凍結(jié)”，材料硬脆如玻璃；高于Tg時，分子熱運(yùn)動足以激活鏈段旋轉(zhuǎn)滑動，材料表現(xiàn)出軟而有彈性的特性。
測量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）可幫助明確材料應(yīng)用溫度邊界，為加熱塑形提供工藝依據(jù)，還能輔助優(yōu)化材料耐溫等性能，同時可作為驗(yàn)證配方、保障生產(chǎn)一致性、評估老化程度的核心指標(biāo)，保障產(chǎn)品質(zhì)量和使用壽命。
仰儀科技差示掃描量熱儀DSC-40A，采用銀制爐體 + 高性能傳感器一體化設(shè)計，基于塔式熱流法原理，可精準(zhǔn)測定樣品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)、比熱容、熔融焓、氧化誘導(dǎo)期等關(guān)鍵參數(shù)，為聚合物、藥品、食品、有機(jī)和無機(jī)化學(xué)品等多領(lǐng)域的材料研發(fā)、工藝優(yōu)化、相圖繪制、質(zhì)檢質(zhì)控和失效分析提供重要數(shù)據(jù)支持。
圖1 差示掃描量熱儀DSC-40A
實(shí)驗(yàn)方案
1. 實(shí)驗(yàn)條件
測試儀器：DSC-40A差示掃描量熱儀
實(shí)驗(yàn)樣品：#1~3號醫(yī)藥制劑粉末
溫度控制：掃描模式，40-200℃ / 40-230℃，20 K/min；
坩堝：普通鋁坩堝
氣氛：50mL/min氮?dú)?/span>
參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 19466.2-2004
2. 測試過程
打開DSC-40A差示掃描量熱儀。
Step1：取相同質(zhì)量的空坩堝，將適量樣品放置于其中一個坩堝中；
Step2：打開氣氛，待環(huán)境穩(wěn)定后打開爐蓋，將盛裝樣品的坩堝和參比坩堝放置于測試平臺；
Step3：關(guān)閉爐蓋，設(shè)定溫度控制程序，開始實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
本實(shí)驗(yàn)利用差示掃描量熱儀DSC-40A測得三種不同醫(yī)藥制劑粉末的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。測試結(jié)果顯示，在經(jīng)過第一次升溫再冷卻消除熱歷史后，第二次測試即可獲得典型的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試曲線，#1~3號樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）測試結(jié)果分別為115.303℃、114.631°C及161.671°C。
圖2 樣品1 升溫DSC測試曲線
圖3 樣品2 升溫DSC測試曲線
圖4 樣品3 升溫DSC測試曲線
總結(jié)
此次測試所得結(jié)果，不僅能為醫(yī)藥制劑的儲存溫度設(shè)定與配方優(yōu)化提供關(guān)鍵依據(jù)，也進(jìn)一步體現(xiàn)了DSC-40A在材料熱性能分析領(lǐng)域的應(yīng)用價值，可助力相關(guān)行業(yè)保障產(chǎn)品質(zhì)量與應(yīng)用安全性。
