DSC專欄|DSC熱分析技巧之爐體如何清潔?

  • 更新時間:2024-05-21
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本文詳細介紹了DSC-40A爐體清潔的步驟和技巧,幫助讀者更好地維護和保養(yǎng)DSC儀器,確保實驗結(jié)果的準確性和可靠性。


步驟詳述

在實驗過程中,樣品分解、溢出等原因會造成傳感器污染,可能引發(fā)基線異常,通常表現(xiàn)為基線漂移或者出現(xiàn)異常峰。如果懷疑儀器存在污染,建議按照以下清潔流程進行操作。
1. 取出爐子里的坩堝。
2. 初步清潔。
使用浸有溫和溶劑的棉棒清潔爐體和傳感器,方法如下:


  • 選用適合溶解污染物的溫和溶劑。一般情況下,可以選擇乙醇或丙酮等有機溶劑,水溶劑對某些污染物可能也有效,但不要使用酸性清潔劑;
  • 用選定溶劑蘸濕棉簽,可以參照下列步驟中玻璃纖維刷的擦拭手法,溶解污染物后將其輕輕擦除。隨后進行氣體吹掃,以防棉纖維殘留;
  • 設(shè)置吹掃氣為氮氣,流速為50 mL/min,將爐體加熱至100℃,恒溫10分鐘以蒸發(fā)殘留溶劑;
  • 進行空白基線或銦驗證測試,評估清潔效果。如果異常峰消失,但基線或銦的熔點與熱焓值不符合要求,需要重新進行校準。如果仍存在較低程度的異常,可重復(fù)上述清潔步驟,并再次進行驗證。

3. 處理頑固污染。
頑固污染物需要先使用玻璃纖維刷,具體步驟如下:

首次使用:第一次打開刷子時,建議將刷毛全部伸出,在光滑的平面上將其輕輕打散。然后將刷毛收回,保留約6毫米的長度。玻璃纖維刷毛的硬度較高,請在使用時保持輕柔的力度;


清潔熱流傳感器:以相同方向的圓周運動輕輕刷拭熱流傳感器的上表面;

清潔銀質(zhì)爐體:沿內(nèi)壁方向輕輕刷拭爐體的側(cè)面和底面;

清潔熱電偶:清潔熱電偶需要格外小心??梢詫⑺⒚扉L至約10毫米,沿一個方向非常輕柔地刷過熱電偶,確保不要將其損壞(非必要不建議進行此操作);




氣體吹掃:使用氮氣或壓縮空氣吹走爐體中殘留的刷毛和雜質(zhì)。

棉棒清潔:必要時,再次使用蘸有酒精/丙酮的棉簽清潔傳感器表面,粘除擦下來的顆粒碎屑等污染物。隨后按照初步清潔中的步驟,蒸發(fā)殘留溶劑,并進行空白基線或銦驗證測試,評估清潔效果。



4. 爐體空燒。
污染物非常頑固,無法通過上述步驟消除異常時,需要進行爐體空燒。視情使用氮氣吹掃或空氣氣氛,設(shè)置加熱速率為20℃/min,將爐體加熱至一定溫度(通常設(shè)定為比導致污染的實驗的最高運行溫度高出50℃),并恒溫一定時間。隨后讓儀器自然冷卻至室溫,并選用棉棒或玻璃纖維刷,重復(fù)上述清潔步驟。最后,同樣進行空白基線或銦驗證測試,評估清潔效果。
5. 如果基線或銦的熔點與熱焓值仍然存在異常,可能并非由爐體污染引起。此時需要考慮更換爐子,屆時請與我們的售后團隊聯(lián)系。